temperature controlmethod

　　temperature controlmethod用酸催化的2,2-二甲氧基丙烷（DMP）作试剂进行的水分的温度滴定法是一种比传统的卡尔费希尔（KF）方法更优越的滴定法。与KF试剂相比，DMP具有稳定性、低毒性，并可应用于更广范围的滴定实验。

　　当加入酸的催化后，2,2-二甲氧基丙烷（DMP）会与水立即作用发生很强的吸热反应，反应公式如下：

　　该反应是DMP试剂测定各种物质中水分的滴定测量基础。与自从1935年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列方面具有优势：

　　2、稳定性：DMP特别稳定性。每次滴定之前不需标定。KF试剂本身不稳定，需要频繁的重复标定，并且贮存的时候需要特别的注意。

　　3、多功能性：使用DMP试剂的温度滴定可运用于KF试剂不能使用的试样范围，或容易受到干扰的试样范围。例如强酸、含胺的亚美体育app官方网站、硫化合物，或者氧化还原剂。

　　2.1仪器：所有的测定都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。该滴定仪配有一个热敏电阻传感器和一块温度滴定板，控制板主要由一条惠斯通电桥组成。滴定在一个绝缘带有磁力地搅动的容器中完成，和KF滴定仪不同的是，FACTS系统可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。

　　被测的样品被溶解在一个合适的极性物质中，主要是象氰化甲烷那样的无水溶剂(在校准的过程中需要测定溶剂空白)。非酸性的样品被少而适量的特定酸酸化，例如甲磺酸（MSA）。滴定终点可从滴定温度曲线的二阶导数上上获得。测定的时间大约需要30秒到2分钟。

　　2.3校准：滴定剂由一个商业的标准校准，#34813测水试剂(RiedeldeHa—euml;n)，该标准通常用于标准化卡尔—#8226;费希尔（KF）试剂。试剂包含5.00±0.02mgH2O/ml。测水试剂的10次滴定结果未5.015±0.005(1s)mgH2O/ml。用DMP作滴定剂滴定，并作典型滴定曲线所示。